本发明公开了一种新型氮掺杂碳负载铜掺杂磷化钴双层空心纳米粒子复合阵列材料及其制备方法。该方法包括：以商业碳布作为自支撑模板导向剂，先在商业碳布模板表面定向生长铜掺杂的ZIFs前驱体，将含有前躯体的商业碳布模板在氩气气氛下高温热解，在相对较低的温度下氧化，磷化后得具有多孔结构的氮掺杂碳负载铜掺杂磷化钴双层空心纳米粒子复合阵列材料。该氮掺杂碳负载铜掺杂磷化钴空心纳米粒子复合阵列材料保留了ZIFs的基本骨架，其结构含有丰富规整的介孔和微孔，负载的铜掺杂磷化钴纳米颗粒具有开放性的双层空心结构。本发明的方法简单安全，所得产品纯度高，结构完整，机械强度好，适用于做电催化反应（析氢反应和析氧反应）的催化剂。