本发明公开了一种生物质磺化炭基磷酸二铵的制备方法，属于肥料制备领域。包括以下步骤：(1)将生物质干燥、粉碎；(2)与废硫酸混合后加热反应，保持负压，得到吸附了硫酸的生物质磺化炭材料；(3)将步骤(2)生成的炭材料降至室温加入磷酸溶液混合为均匀悬浮液；(4)将步骤(3)得到的悬浮液加入氨，烘干得到生物质磺化炭基磷酸二铵。本发明方法路线短、操作简单、能耗低、适用范围广，以生物质为原料，实现生物质和高浓度有机废硫酸中有机物和酸的资源化回收利用，减少了反应步骤、减少了能量消耗，生物质转变为生物质磺化炭，转化率高，且较低的反应温度大幅度的降低了回收能耗，排放气体中无二恶英，具有重大的经济效益和环境效益。