本发明提供了一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物的制备方法，包括以下步骤：A)将铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠混合均匀，得到反应前驱体；B)将步骤A)得到的反应前驱体在高温下与硫粉进行反应，得到氧掺杂单层过渡金属硫族化合物。本发明利用铁氧化物辅助化学气相沉积法，获得了高质量单层的氧掺杂二硫化钨单晶，在光电探测器、光电传感器等方面有着巨大的应用前景。相对于现有的过渡金属硫族化合物掺杂方法而言，此方法实现了原位掺杂氧元素，且工艺简单，易于规模化生产。