本发明公开了一种含氟聚醚酰基氟的水解方法，含氟聚醚酰基氟经水解或在钙盐溶液中水解制得含氟聚醚羧酸和氢氟酸气体/氟化钙，水解是在含氟聚醚酰基氟中加入含氟聚醚羧酸后，再通入超纯水/钙盐溶液进行的反应，所述含氟聚醚酰基氟中加入的含氟聚醚羧酸中不含水分和氢氟酸，经水解制得的含氟聚醚羧酸中氢氟酸的含量控制在1000ppm/500ppm以下。本发明通过对水解时的加料顺序、水解时水相组成的调整等控制，有效降低水解时水相用量，水解反应生成的氢氟酸因水溶性及受热从水相析出进入尾气装置，能成功降低羧酸产物中氢氟酸浓度，并联产氢氟酸/用于生产氢氟酸的盐，同时，还成功的减少了废液的产生，降低了生产成本。