本发明实施例涉及新型纳米材料领域，具体涉及一种纳米荧光碳点及其制备方法。本发明实施例提供的纳米荧光碳点的制备方法，包括下述步骤：以石墨制品为阳极，惰性导电体为阴极，以氧化性酸溶液为电解液，对石墨制品进行电解；电解至石墨制品解体即可；将电解后得到的电解液过滤，蒸馏浓缩，干燥，得纳米荧光碳点；其中，所述氧化性酸包括硝酸或硫酸或盐酸中的一种或多种。本发明提供的纳米荧光碳点的制备方法，酸性水溶液经过蒸馏后可重复利用，更加经济，节约资源；只需蒸发就可得到所需的荧光碳点，不需要离心和透析等操作，简单有效。且制得的纳米荧光碳点粒径均一，分散均匀，荧光效果优异，并对pH响应极其明显。