本发明的用于吸收法氨逃逸测量的定容吸收装置及其工作方法属于烟气脱硝氨逃逸测量技术领域，该装置包括氨吸收单元、吸收液补充单元、吸收液排出单元和氨分析单元，吸收液排出单元包括废液收集罐、底排管、溢流管和电磁阀，溢流管的数量为多个并且溢流管的一端位于氨吸收单元的不同高度处。该装置工作时，选择不同的溢流管，设定吸收液补充吸收液的时间，确保吸收瓶从指定的溢流管中溢流，进而确定吸收液对应的定容体积。克服了由于吸收液体积较小而无法采用常规的液位计和流量计计量导致无法在线获取吸收液定容体积的难题，也克服了利用吸收液补充泵去计量吸收液体积所带来的误差问题，提高了氨逃逸测量系统的精度，具有重要意义。