一种类芬顿催化反应制备四氧化三钴粉体的方法，属于锂离子电池和燃料电池等储能领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料四氧化三钴粉体的制备方法。所述的制备方法包括：首先称取少量的钴盐做催化剂，金属钴粉为原料，超声分散于蒸馏水中，然后加入少量30%的过氧化氢溶液。在一定的pH下，钴盐催化过氧化氢产生超氧负离子和羟基自由基强氧化剂，可氧化金属钴粉成四氧化三钴，经离心分离后在烘箱中干燥，研磨后过筛，可得微纳米的四氧化三钴粉体。该方法采用钴粉做原料，没有高温煅烧，节省了热能，可有效的降低生产成本，而且工艺简单、重现性好和易于实施，适合大规模生产。