公开了一种可见光-臭氧协同催化的催化剂制备方法及由该制备方法制备得到的催化剂。所述催化剂制备方法包括步骤：制备活性组分ZnO-g-C3N4和制备还原石墨烯杂化ZnO-g-C3N4气凝胶。本发明通过使g-C3N4与ZnO组成Z型异质结粉体催化剂材料ZnO-g-C3N4，并且将该粉体催化剂材料ZnO-g-C3N4负载到三维结构的石墨烯凝胶骨架上，使得所得到的还原石墨烯杂化ZnO-g-C3N4气凝胶催化剂在可见光-臭氧协同催化下对有机污染物具有优异的降解效率，同时实现催化剂的快速高效分离和回收，使得所制备的催化剂具有优异的循环稳定活性。