一种采用热退火后合成技术制备MOF纳滤膜的方法，属于膜分离领域，包括以下步骤：将多孔陶瓷基底进行超声预处理，活化及清理陶瓷基底表面。首先，在陶瓷基底表面涂覆金属凝胶，之后将陶瓷基底置于含有有机配体的溶液中，使MOF纳米颗粒在陶瓷基底上原位生长从而形成连续无缺陷的MOF分离层。将合成的MOF复合膜进行高温后合成改性，通过调控退火温度，退火时间，升温速率，降温速率等，活化MOF颗粒内部微观结构及调控MOF分离层的厚度和形貌。本发明方法制备的MOF分离膜与基底结合力良好，可以有效提高分离过程中的传质速率，从而在不牺牲截留率的情况下，提高分离膜的通量。