本发明公开一种电催化电极及其制备方法与应用，所述方法包括步骤：将金属铜浸润在强碱和过硫酸盐的混合溶液中，反应得到三维Cu(OH)2管；将所述三维Cu(OH)2管加入到硫酸镍、硫酸亚铁以及硫代硫酸盐的混合溶液中，在所述三维Cu(OH)2管表面生成NiFe(OH)x，制得所述电催化电极。本发明提供的电催化电极制备方法采用原位自生长制得，其微观结构更加均匀、稳定，无需外加材料做模板，避免了去模板过程可能对有效材料造成伤害，氢氧化铜结构可为外部过渡金属层提供氢氧根；室温下即可反应，短时间内可获得较好的产品，拥有较好的经济效益，易于大规模生产。