本发明涉及电池生产技术领域，公开了一种生极板游离铅测试方法，包括称取样品并研细；取适量碘化钾与样品混合，并加入一定浓度的乙酸铵加热煮沸，搅拌过滤；用1%乙酸铵洗液对搅拌过滤后的溶液洗涤多次，并弃去过滤液与洗涤液，得到沉淀A；在沉淀A中加入1+4硝酸并加热溶解，过滤后再次加入1+4硝酸洗涤2次，用水洗涤8次并稀释摇匀定容至总体积为V2的试液B；从总体积V2的试液B中吸取体积为V1的试液B，并加入20%乙酸铵、20%乌洛托品以及二甲酚橙指示剂，用0.01M EDTA溶液滴至黄色，记录所用毫升数V；测定Pb在原样品中的含量。与现有技术相比，本发明在生极板样品中加入乙酸铵的同时添加碘化钾，充分溶解Pb3O4，客观反应游离铅的实际结果。