本发明属于材料测试技术领域，特别是高分子微孔薄膜材料的测试领域，具体涉及一种薄膜材料截面扫描电镜样品的制备方法。本发明所述薄膜材料截面扫描电镜样品的制备方法，使用氩离子抛光的方式制取膜材料截面样品，最大限度减少了机械形变，截面平整度高，能尽量保持微孔结构的原始形态；并在氩离子抛光过程中使用导电性的第一夹持体和第二夹持体固定薄膜样品，避免了卷曲、毛边等影响抛光质量的因素，且不使用液态药品，对薄膜样品表面的沾染很少，避免了使用液体药品对膜材料表面的潜在影响，最大限度的保证了样品检测的准确性。