一种超级电容器用中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物及其制备方法，属于材料制备技术领域，该化合物在1A g-1单位下，比电容为897～1530F/g，倍率性能为62％～76％。该方法将一定量的PVP分散到一定量的DMF、乙醇和去离子水混合溶液中，加入一定量的均苯三甲酸、硝酸钴和硝酸镍，磁力搅拌至溶解，将溶液转至50mL聚四氟乙烯中，在一定温度下加热一段时间，得到中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物。本发明制备方法简单，低成本，具有中空球状结构，为活性位点和电解液之间提供足够的接触面积，可以获得较高的比电容和倍率性能。