本发明公开了一种吸附重金属Cd/Pb的磁性可回收羧甲基壳聚糖/贝壳粉复合材料的制备与使用方法。其步骤为：一、废弃贝壳粉经过酸浸泡、水洗、粉碎、烘干等处理；二、在液体石蜡和SPAN-80作为活化剂、戊二醛作为交联剂的作用下采用磁性材料FeCl3改性羧甲基壳聚糖，制得磁性羧甲基壳聚糖溶液；三、将前处理备用的贝壳粉与磁性羧甲基壳聚糖复合，使贝壳粉分散包裹于磁性羧甲基壳聚糖表面，经过磁铁回收制得磁性可回收羧甲基壳聚糖/贝壳粉复合材料。直接应用于重金属Cd/Pb污染的废水后，可经磁铁回收、碱溶液洗脱再生、循环利用。具有高吸附，成本低廉、来源广泛，绿色环保，可回收重复利用，无二次污染等优点，制备方法简易、工艺流程简单易行。