本发明公开了一种铝电解废旧阴极炭块微波-超声波-碱浸协同除氟的方法，涉及铝电解废旧阴极处理技术。所述方法主要包括破碎、微波焙烧、磨料、超声水浴碱浸、过滤分离五大步骤，先将废旧阴极炭块进行破碎，筛选得到颗粒，将其放入坩埚中，置于高温微波反应器中，在升温过程中通入氧气去除氰化物，再通入保护气体，进行微波高温焙烧；将经焙烧后的阴极炭块进行细磨，将细磨后碳粉倒入碱液中，通过超声辅助进行碱液浸出处理；浸出完成后进行分离过滤，固体物料通过干燥后获得纯度90％以上的再生碳粉。本发明方法可有效除去阴极炭块中的氟化物，使得炭块能够重复利用，该方法操作简单高效，可实现铝电解固体废弃物的无害化利用。