本发明属于光催化剂制备领域，具体涉及一种TiO2/ZnO异质纳米纤维高效光催化剂的制备方法。所述的制备方法包括如下步骤：1)通过静电纺丝制得TiO2纳米纤维；2)将TiO2纳米纤维置于原子层沉积系统内，利用二乙基锌与水为原料，经沉积循环后ZnO逐层生长，得ZnO修饰TiO2异质纳米纤维高效光催化剂材料。本发明制得的TiO2/ZnO异质纳米纤维光催化剂具有高比表面的一维纳米纤维构造，两种半导体复合的光催化剂能够有效抑制光生电子‑空穴对的复合，协同强化光催化性能。