本发明一种调控时效硬化合金析出相分布及尺寸的热处理方法，通过金属间化合物在高温时存在的固溶度，独特设计了多阶段的热处理工艺：完全固溶处理-高温时效形核-半固溶处理-中温时效析出，先通过完全固溶将烧结中沿晶界分布的析出相完全固溶于基体中；随后通过在高温下的时效提高形核驱动能，在材料内部较为均匀地析出得到形核点；接着在半固溶处理中溶解大部分析出相，留存晶内较大形核点；最后在常规时效温度下进行时效析出，根据均匀留存的形核点析出，得到均匀分布、弥散强化的析出相。