本发明提供一种水相制备Pt-Cu纳米片状合金的方法，属于金属纳米材料制备的技术领域。制备过程包括：配置氯化铜溶液为铜源的前驱体，常温加入表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵搅拌至均匀，加入还原剂抗坏血酸，加入铂源氯铂酸，水热120摄氏度下发生共还原得到合金产物。研究表明，高浓度的铜源是产生纳米片状结构合金的原因。当提升铜离子浓度提升后，还原剂相对前驱物的浓度降低，反应速率减慢，成核速率受到抑制，纳米晶在十六烷基三甲基氯化铵作用下，辅助(111)晶面沿[211]方向生长，最终形成二维片状的合金纳米材料。本发明所提供的方法具绿色环保、生产成本低、制备环境较容易实现等优点。