本发明公开一种原位杂化的配位聚合物衍生多孔花状Co2P2O7/C复合材料的制备方法，首先将质量比为1:1.3的苯膦酸和六水合硝酸钴分别溶入无水乙醇和乙二醇体积比为2:3的混合溶剂中，然后，在150℃的条件下反应12‑48小时，制备了花状的苯基膦酸钴配位聚合物[Co(PhPO3)]前驱体；称取200mg Co(PhPO3)，在氮气氛围中，以2℃min‑1的升温速度从常温升至煅烧所需的温度(600‑1000℃)，并保持两小时，制备目标产物原位杂化的配位聚合物衍生多孔花状Co2P2O7/C复合材料(Co2P2O7/C‑X；其中X为煅烧的温度)。本发明提供的原位杂化的配位聚合物衍生多孔花状Co2P2O7/C复合材料的制备策略，实现了纳米Co2P2O7颗粒与纳米石墨化碳的原位杂化，有效的增强了材料的导电性和循环稳定性，具有良好的超级电容器应用潜能。