本发明属于分析测试技术领域，涉及一种可再利用嵌套式密封坩埚测试易挥发易氧化合金材料的热分析方法。将测试样品放置在密封坩埚进行热分析，所述密封坩埚包括外坩埚，圆柱形密封垫片和内坩埚，内外坩埚材质为纯度99.7的钽，垫片为紫铜，通过内外坩埚和垫片的过盈配合来密封坩埚。密封过程在开放空间操作，操作要求不高。内外坩埚可重复使用，降低实验成本。本发明采用密封坩埚防止样品与空气的接触，抑制了样品挥发和氧化对热分析测量产生的影响，可得到更准确的测试结果；使得热分析成为易挥发易氧化合金的合金设计的一种常规实验手段。