本发明公开了聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，废液是二甲基乙酰胺和乙二醇的浑浊水溶液，此溶液中含聚偏氟乙烯、邻苯二甲酸二辛脂和聚乙烯吡咯烷酮；上述废液加水后混合，产生沉淀，将沉淀物A和水相过滤液B得到分离，沉淀物A烘干后，用酒精加热萃取，再过滤出固体物，烘干测定为纯聚偏氟乙烯，可作为制膜原料再利用，酒精滤液加热蒸发后，油状液体测定为纯的邻苯二甲酸二辛脂，可作为制膜原料再利用，水相过滤液B经精馏后，底液浓缩到所需一定浓度的含聚乙烯吡咯烷酮的二甲基乙酰胺和乙二醇溶液，再添加部分新鲜的二甲基乙酰胺，乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮后，再配制成所需浓度的溶液重新回用，作为新的膜处理液使用，降低生产成本，循环利用，减少环境污染，实现零排放。