一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法，将巯基乙酸异辛酯投入反应釜中，开启搅拌，加入抗氧剂进行溶解；然后投入三氧化二锑进行自合成反应，此时反应温度逐渐升高；当合成反应时间及温度达到要求时，加入催化剂进行催化合成反应，反应达到一定时间后停止搅拌；静置分相，去除上层水相，将下层有机相进行减压蒸馏以脱出残留的水份等低沸点杂质，过滤脱渣即得到三硫代乙酸异辛酯锑产品。本发明方法有效抑制了三硫代乙酸异辛酯锑的氧化，避免了三氧化二锑的团聚，具有制备设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、制造成本低、产品质量稳定等特点。