本发明提供了一种重核氢同位素的富集分离方法，属于气体分离领域。本发明将待分离的氢同位素混合气体在两个分离柱之间循环转移，并协同循环将两个分离柱处于低温环境、恢复至室温，促进气体脱附，将变压吸脱附和变温吸脱附相结合，使气体形成稳定的分布，然后在转移产品气后补充待分离的氢同位素混合气体，以保持分离系统运行的稳定性，继续协同循环将两个分离柱处于低温环境、恢复至室温，促进气体脱附，同样将变压吸脱附和变温吸脱附相结合，实现提取尾气和产品气的同时，使分离柱内的气体依然形成稳定的分布，从而提高了分离能力，并保持较低的氢同位素贮留量，采用两个分离柱联合工作的方式，实现了稳定、连续的富集，简化了操作步骤。