本发明公开了一种榫卯结构复合光催化材料的制备方法及应用，涉及一种榫卯结构形貌的g-C3N4/MoO3光催化材料的制备，制备方法包括：(1)热缩聚合法制备g-C3N4；(2)控制四水合钼酸铵和g-C3N4的质量配比，制备一种榫卯结构的g-C3N4/MoO3复合光催化材料。通过控制复合材料中各组分的比例，从而影响g-C3N4/MoO3的异质结构和光催化性能。本发明采用固相合成方法获得一种榫卯结构形貌的g-C3N4/MoO3复合材料，实现可见光催化还原水中Cr(VI)，合成方法具有经济、环保、适宜大规模生产等特点。