本发明属于功能材料技术领域，具体涉及溴化锑酸盐新型发光材料，即五溴合锑酸苄基取代吡啶盐，为五溴合锑阴离子和苄基取代吡啶类阳离子组成的化合物，其制备方法包括以下步骤：（1）将一定量苄基溴和取代吡啶盐置于容器中，加入溶剂溶解，加热进行反应，再进行浓缩、干燥，得到油状物；（2）将一定量Sb2O3溶于氢溴酸中，再加入一定量步骤1所得油状物，加热进行反应，然后进行过滤，将所得滤液浓缩得到晶体，即得，并可进一步采用静电纺丝工艺制备发光薄膜。本发明溴化锑酸盐新型发光材料及发光薄膜在365nm紫外光照射下展示出良好的橙红色荧光效果，是性能优异的光学材料。本发明制备方法操作简便、产率高，节约成本，应用范围广，利于工业化推广。