本发明提供了纳米化合金型负极材料的制备方法，包括以下步骤：A)将可发生脱嵌碱金属离子电化学反应的正极材料与电解液混合，得到正极液；将与碱金属发生合金化反应的合金型负极材料与电解液混合，得到负极液；B)将所述正极液和所述负极液组装成碱金属离子液流电池；C)调节所述碱金属离子液流电池使所述正极材料与所述合金型负极材料发生充放电电化学反应，得到纳米化合金型负极材料。本申请还提供了一种纳米化合金型正极材料的制备方法。上述两种方法以碱金属离子液流电池作为合成手段，得到了不同于初始结构的纳米尺寸的合金化负极材料或合金化正极材料。