本发明涉及一种全氟三乙胺的提纯方法，属于热控技术领域。所述方法将待提纯的全氟三乙胺装入密闭容器中，采用γ射线放射源照射所述密闭容器，得到初提纯的全氟三乙胺；对初提纯的全氟三乙胺首先进行碱洗至中性，然后水洗，之后蒸馏，最后进行脱水、脱色处理，得到提纯后的全氟三乙胺。在辐照过程中通过控制密闭容器处的辐照剂量率和辐照量，可保证杂质充分分解的同时全氟三乙胺的损失量小。所述方法可处理以吨计量的工质，具备批量化大规模提纯的能力，且成本较低。