本发明提供了一种自催化低介电聚酰亚胺材料的制备方法，包括以下步骤：将二元胺单体与二元酐单体先后溶解于有机溶剂中，其中，二元酐单体分批加入；在氮气或氩气气氛、室温环境下，经预设时间反应制得聚酰胺酸溶液；将聚酰胺酸溶液旋转涂布，得到聚酰胺酸薄膜；将聚酰胺酸薄膜在预设温度范围内经梯度亚胺化处理得到自催化低介电聚酰亚胺材料。本发明在聚酰亚胺分子结构中引入含氮六元芳杂环结构，利用氮气的孤对电子的吸引质子作用，产生催化效果，使得聚酰胺酸脱水环化过程温度需求降低。本发明在聚酰亚胺中引入大量的氟元素，可以有效降低材料介电常数。本发明制备的自催化低介电聚酰亚胺材料具备介电常数低、亚胺化温度低等特点。