本发明属于选矿技术领域，公开了一种受石灰抑制硫铁矿的临界氧化活化方法，将受石灰抑制的待处理硫铁矿矿浆浓缩至浓度为36～50％；以硫酸亚铁、氯化铝和氟硅酸铵的混合物作为组合活化剂加入到浓缩后的所述矿浆中，活化剂作用后矿浆的pH值在7.0～8.5，矿浆中硫铁矿表面的亲水膜被消除；以氯化铁为氧化剂，将氧化剂添加至解抑活化处理后的所述矿浆中，控制所述矿浆电位值在0.35～0.45V，矿浆中硫铁矿表面临界氧化生成疏水性好的单质硫、缺铁硫化物和多硫化物等。本发明消除了硫酸活化工艺的安全隐患、工艺简单、药剂成本低，有利于强化对受石灰抑制硫铁矿的活化回收效果。