本公开提供了一种成本低廉、操作简单、反应过程易控的砷化镉的制备方法，包含步骤：a.混料：将砷和镉按照2：3的摩尔比装入混料装置中，然后通入惰性气体置换混料装置中的空气，加入锆球后进行混料均匀；b.烧结：将步骤a混好的料装入烧结装置中，升温至300℃‑380℃，同时通入惰性气体，进行保温反应，反应完成后在装置内自然降温；c.破碎：将步骤b得到的物料破碎成‑50目的粒子；d.氢化：将步骤c得到的粒子进行氢化处理，氢化温度为500℃‑550℃；e.氢化处理完成后，在装置内自然降温得到砷化镉。本公开提供的砷化镉的制备方法不仅能保证反应过程中的砷和镉的化学计量比，最终得到的砷化镉中砷的含量在理论范围，并且游离镉的含量小于100ppm。