本发明公开了一种硝基氧化剂废水中的亚硝酸盐氮与亚硝酸浓度定量的方法，涉及硝基氧化剂废水中亚硝酸盐氮和亚硝酸的测定技术领域。该方法包括步骤：分别建立硝酸盐氮和亚硝酸盐氮标准工作曲线；配制硝基氧化剂废水溶液，加入经标定的过氧化氢试剂，取定量的废水溶液，使定容后的稀释溶液浓度落在y1线性区间内，采用分光光度法测定硝酸盐氮吸光度值；用已标定氢氧化钠溶液对废水溶液中和滴定至中性或弱碱性；结合电荷守恒、物料守恒等基础理论知识，得出硝基氧化剂废水在中和前的亚硝酸盐氮、亚硝酸浓度等过去无法准确定量的关系式。本发明中方法可行性强，数据准确性高，可为硝基氧化剂废水中亚硝酸盐氮的测定和治理提供理论和数据支撑。