本发明公开了一种缓解肿瘤乏氧的光动力治疗剂及其制备方法和应用，属于医药技术领域。该光动力治疗剂为负载有O2的金属‑有机骨架纳米复合材料；所述金属‑有机骨架纳米复合材料为金属‑有机骨架纳米颗粒Zr‑TCPP(Fe)，在纳米颗粒Zr‑TCPP(Fe)的纳米骨架内修饰有全氟辛酸，同时在纳米颗粒Zr‑TCPP(Fe)的孔道内还吸附有葡萄糖氧化酶GOx。本发明采用向肿瘤组织递送O2同时设计能催化肿瘤内源性产生O2的药物递送体系可以显著改善乏氧环境，增强光动力治疗效果。此外，本发明的治疗剂合成步骤比较简单，且产率较高；由于合成方法简单，成本较低，因而适合大规模生产。