本发明涉及一种负载铜钴氧化物的碳纳米纤维复合材料的制备方法和应用，属于催化技术领域。该材料是电纺丝纤维与双金属纳米颗粒的复合物。其制备方法是将聚乙烯醇置于含有铜钴金属盐的水溶液中恒温搅拌，再经高压静电纺丝和热处理后形成双金属氧化物纳米颗粒催化剂。本发明还提供了该复合材料在降解水体中有高毒污染物4‑硝基苯酚的应用。一方面，选用简单易行的静电纺丝法所得纤维产量高、比表面积大；另一方面，铜与钴双金属纳米颗粒具有高的催化活性，在硼氢化钠水溶液下催化降解成毒性较小的4‑氨基苯酚。因此该复合材料在降解水污染物方面具有催化效率高、操作简便，最终所得产物还为重要的医药中间体，能实现变废为宝、一石两鸟的商业价值。