本发明涉及毒品检测领域，针对甲基苯丙胺含量测定前处理复杂的问题，本发明提供脉冲直流电喷雾离子源质谱法检测人体尿液中甲基苯丙胺含量的方法，包括①甲基苯丙胺和内标物氘代甲基苯丙胺的定性、定量离子的选择；②利用质谱检测不同浓度的含分析物甲基苯丙胺和内标物氘代甲基苯丙胺的若干组标准工作溶液，构建标准曲线；③在阳性人体尿液中加入氘代甲基苯丙胺标准溶液、乙酸乙酯，涡旋、离心后取上层进样，质谱分析，将分析物和氘代甲基苯丙胺标准溶液的定量离子的峰强度之比代入标准曲线中，可计算得到尿液中的甲基苯丙胺含量。本发明。本发明前处理简单，分析速度快、操作简便、可实时原位、灵敏度高和特异性好、成本低。