本发明涉及一种聚苯硫醚/多孔碳纳米纤维复合膜及制备方法。物料组成和百分含量包括稀释剂40‑80％；添加剂10‑1％；碳纳米纤维10‑1％；聚苯硫醚40‑18％。所制成的复合膜，平均孔径为0.02‑0.2um。本发明以耐酸碱、耐高温和耐溶剂的聚苯硫醚为基膜材料，调节聚苯硫醚树脂、稀释剂、添加剂及多孔氟化、硝化或磺化碳纳米纤维的质量分数，制备聚苯硫醚/多孔碳纳米纤维复合膜，通过结构调控，大大提高了对工业废水中抗生素类大分子、染料分子、重金属的分离效率，解决了传统聚苯硫醚膜分离效率低的问题，在工业废水处理领域具有广泛的应用前景。