本发明提出一种含氟氯的废水精处理，分别回收高纯氟化物和高纯氯化物结晶盐的方法，其工艺过程与技术原理简述如下：利用同离子效应，巧妙的利用氯化物会降低氟化物溶解度的性质。通过加大废水的浓缩程度，将混合溶液得到的结晶盐与原始废水混合，随着循环次数的增加，当混合后的氟离子浓度达到饱和后，通过固液分离，即可分离出高纯氟化物；分离得到的溶液为饱和含氯溶液，通过结晶处理，即可得到高纯氯化物；从而实现了氟氯分离，及氟化物、氯化物结晶盐的分别回收。