一种沥青基多层石墨片/红磷复合纳米材料，以沥青基多层石墨片为碳质基底，红磷蒸汽嵌入石墨片间或沉积在石墨片表面，经冷却缩聚形成的碳/磷复合纳米材料，沥青基多层石墨片与红磷的质量比为1：3—1：5；本发明以石墨化中间相沥青为前驱体，通过改性Hummers法制备沥青基氧化石墨片，实现了由块状石墨化中间相沥青向二维沥青基石墨片的转变，既提高了碳材料的比表面积，又增大了石墨层间距，有助于改善中间相沥青基碳材料的储钠容量。本发明具有工艺简单，可控性强且重现性好等优点。本发明合成的二维沥青基多层石墨片适用于电极材料、吸附剂、催化剂载体等领域。