本发明公开了一种(La,Nd,)‑Mg‑Ni双相超晶格储氢合金及其制备方法，合金具有A2B7和A7B23双相结构，其制备步骤为：选择金属单质，按照La0.60Nd0.15Mg0.25Ni3.25化学组成进行配料，La和Nd过量4 wt%，Mg过量22 wt%，采用中频感应熔炼法制备合金铸锭；取合金铸锭，放入特制的镍壳容器中密封，置于真空管式炉中，在‑0.02 MPa~0.02 MPa的氩气气氛下进行分步热处理。本发明通过控制镍壳体积与合金质量之比，调节易挥发元素挥发量，调节A侧与B侧元素的比例在A7B23与A2B7相之间；向合金中加入了Nd元素，弥补合金A侧含量较高而易腐蚀的缺点；通过分步热处理，消除合金中的杂相，并控制温度和时间，得到电化学性能优异的A2B7‑A7B23双相合金。