本发明公开了一甲基砷溶液标准物质的定值方法及其量值溯源方法，涉及检验标定技术领域，其中定值方法先通过ICP和ICP‑MS两种方法测定总砷含量，然后采用校正因子的面积归一法测定一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比，从而得到一甲基砷溶液标准物质的浓度值；然后评定一甲基砷溶液浓度的不确定度合成相对不确定度，实现对一甲基砷溶液标准物质的定值；本发明一甲基砷溶液标准物质的定值方法，由于通过ICP和ICP‑MS两种方法测定总砷含量，因此其量值可溯源至国家一级标准物质‑砷单元素溶液标准物质，数据准确，具有便捷、准确、可溯源的性质。