本发明公开了一种Co3O4纳米多孔阴极涂层的制备方法及其应用。该方法是以Ni或雷尼镍为基底，将Co3O4与Al进行混合，涂覆在磁控溅射的靶材上，通过磁控溅射的方式将混合物涂负于基底上，形成一种致密的混合物涂层，然后用碱液对其表面进行刻蚀，清洗干燥后得到多孔的Co3O4纳米涂层。该发明一方面提高阴极电极的化学稳定性，使其在反应过程中不容易腐蚀，另一方面由于是多孔材料，不会影响其反应进程。该方法不仅可以降低电极腐蚀产生的成本，还可以避免因腐蚀带来的电解液的不纯导致的性能降低，有着很大的应用前景。