本发明公开了一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用，属于催化剂制备技术领域。本发明Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将Bi2Se3前驱体分散于有机溶液中，加入钛盐、醋酸、尿素和水后，在150‑300℃下水热反应5‑24h，冷却、固液分离、洗涤，干燥得到粉末；(2)将步骤(1)中的粉末在200‑600℃下煅烧1‑5h，得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。本发明将Bi2Se3负载于TiO2上，既提高TiO2载流子的有效分离能力，又增强TiO2对可见光吸收率；所得Bi2Se3和TiO2纳米复合材料对聚丙烯酸丁酯和丁氧基丙酸丁酯展现出优异的降解活性和稳定性。