本发明涉及一种检测NMP中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法，本发明制备的NMP样品溶液在高温加热条件下加入硝酸和氢氟酸，将样品中绝大多数元素消解进入溶液，消解液不用蒸发至近干，缩短了测试时间，再次添加硝酸减少了样品中未消解的杂质元素，保证杂质元素完全被消解，制备的样品溶液构成简单，降低了基体效应、背景影响等因素干扰ICP‑MS的测试结果，本发明的检测方法具有干扰因素少，能够测定NMP中痕量杂质元素的含量，且能够多种元素同时测定，精密度高，测定结果准确可靠。