本发明涉及一种金属掺杂碳管/碳片复合材料及其制备方法和应用，该方法以有机改性的层状金属氢氧化物为模板，首先将金属与有机配体通过配位反应沉积到改性的层状金属氢氧化物表面形成金属配合物包覆层状金属氢氧化物的复合前驱体，然后对复合前驱体通过高温碳化反应，高温碳化过程制备得到金属掺杂碳管/碳片复合材料，其中金属原子均匀地掺杂在碳管/碳片复合结构中；该复合材料作为氧还原催化剂，表现出高效、稳定的电催化性能，该方法制备过程简单，设备要求低、原料廉价，在新型碳复合材料制备和电池领域具有潜在的应用。