本发明公开了一种用于电解水的多级结构电极及其制备方法，首先经过电化学刻蚀得到一级结构粗糙镍网，根据不同应用目的，在粗糙镍网表面沉积铁系双金属及其合金，再在碱性电解质中进行电化学氧化使其表面形成铁系双金属羟基氧化物得到三级结构。该法使镍网表面的粗糙度增加，增加了锚定位点，再通过多级结构之间的协同效应，在实现高效的催化活性的同时保持持久的耐久性，比负载的单级或双级结构性能更优。当分解电压达到2.0V时，电流密度最大可达到10000A/m2以上；活化之后的稳定性测试是在6000A/m2的电流密度下持续制氢超过100h后性能保持基本不变。该方法制备的电极材料显示出优异的催化活性和稳定性，非常适用于电解水用电解槽的工业化应用。