本发明公开了一种轻烧镁球高温熔融X射线荧光分析方法，包括以下步骤：1)轻烧镁球磨制制样；2)制备校准样品；3)制备校准样品样片；4)混合后脱模剂添加量的精度控制；5)高温熔样炉放置坩埚操作时间和熔样炉温度的控制；6)校准曲线的建立；7)待测样品元素的测定；8)氧化镁测量条件的设置；9)二氧化硅测量条件的设置；本发明对轻烧镁球中镁元素和硅元素含量用X射线荧光光谱方法进行分析，可应用于轻烧镁球中镁和硅含量元素的测定，能够实现轻烧镁球的快速全面快速分析，检验周期约为60min，优于同类高温熔融X射线荧光分析的检验周期，实现对于轻烧镁球中镁元素和硅元素含量准确、快速检验的要求。