本发明涉及一种超快速绿色室温合成镍铁氧析出电催化剂的方法，包括以下步骤：(1)将镍基底(泡沫镍、镍箔、镍网或镍片)置于酸中(超声)清洗，之后取出用去离子水清洗数次；(2)称取九水合硝酸铁溶于去离子水中，将处理后的镍基底置于溶液中；(3)将双氧水加入上述溶液中反应1～30min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干，备用，得到镍铁氧析出电催化剂。本发明得到的镍铁氧析出电催化剂合成快速，工艺简单，操作便利，成本低廉，表现出优异的电催化析氧性能和稳定性，具有极大的工业化应用潜力。