本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种含钆二氧化铀中氧化钆含量的EDTA滴定检测方法，包括步骤一、样品的制备与称量，步骤二、样品的溶解，步骤三、铀的分离，步骤四、酸度的控制及溶液滴定，步骤五、Fe3+干扰的消除，步骤六、计算结果；本方法通过称样量的选择、样品的溶解实验、铀的分离实验、酸度的控制和缓冲溶液的加入量的选择、实验比对等，以1.0g含钆二氧化铀试样计，方法精密度优于1％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。本方法大幅度提高检测结果的精密度，过程相对简单，准确性、精密度都能满足实验需求。