本发明公开了用于VOCs吸附的牡丹壳基活性炭的制备方法，属环境保护领域。该方法是以农作物废弃物牡丹壳为原料，采用微波+CO2+有机酸钾盐的复合活化技术，制备用于VOCs吸附的活性炭。本发明原料来源丰富、成本低廉，实现了对农业废弃物的资源化利用，达到了以废治污的目的；制备出的活性炭表面积高达2929 m2/g，对VOC具有较高的吸附量，利用所制备的材料首次对部分VOCs气体吸附，苯的吸附量达162mg/g，正己烷的吸附量达349 mg/g，NO2的吸附量达91.5 mg/g。