本发明公开了一种在回收废旧锂电池负极过程中防止杂质金属析出的方法。其包括如下步骤：1、将废旧锂电池负极粉碎筛分；2、筛下物用含高氯酸、硝酸和高锰酸钾的混合液浸泡，洗涤并通入二氧化碳和氧气混合气体，过滤洗涤烘干后，放入浓硫酸中浸泡，洗涤并通入二氧化碳和氧气混合气体，过滤洗涤烘干；3、将筛上物与步骤2产物混合；4、将混合物与铁氧化物在一氧化碳和氮气的混合气体下高温反应，得到多孔石墨负载零价铁‑铜双金属。本发明通过破碎筛分、酸洗氧化沉降处理耦合碳热还原反应的方法回收废旧锂电池负极，使得不含杂质金属锂、镍、钴、锰、铅，并构建出高分散性、电子传递能力和反应活性的产品，实现以废治废。