本发明涉及一种磁性氧化锌‑铁酸锌复合气凝胶的制备方法，属于复合材料制备工艺技术领域。将铁源、锌源、去离子水和乙醇搅拌均匀，再向溶液中加入质子去除剂，得到氧化锌‑铁酸锌复合气凝胶溶胶，一定温度下静置凝胶并老化和溶剂置换。采用超临界干燥、高温热处理等工艺，最终得到氧化锌‑铁酸锌复合气凝胶。本发明制备出的氧化锌‑铁酸锌复合气凝胶不仅具有较高的比表面积和催化活性位点，而且氧化锌的复合可以有效抑制光生电子空穴对的复合从而提高催化效率，在光催化降解污染物方面将具有很好的应用前景和无限的潜力。